V01．12．N04镍一钨合金镀层中钨含量的测定·45·2标准曲线人SnCl2．尔后加KCNS。显色时有兰色出现．取6个50ml容量瓶．分别加入W标准溶液0，0．02．0．04、O．06、0．08和0．1ing．依次向各容量瓶中加入基底溶液数毫升．其余步骤与试样分析相同。以试剂空白为参比。依次测定吸光度。最后绘制标准曲线(见囹1)．四讨论 l共存Ni抖的影响与消除：实验证明．Ni2+对WO(CNS)：络合物显色无影响．但Ni2+底色呈浅绿色。可用含有大致相同数量的Ni2+底液作参比溶液，以完全消除Niz+的干扰．2显色酸度：通过实验证明．介质的酸度及酸的种类均与吸光度有关。加入等量的H3Po,、H2SO．、HCI进行比较。试液中加入H，PO．使吸光度降低，而加入H2SO．使吸光度增大．在试液中加入l：1H2s048ml吸光度最高且最稳定。3试剂添加顺序的影响：在试液中，若先加若将试液稀释或加碱后．首先加入KCNS．摇匀。再加SnCl2等．则显色时无兰色出现．究其原因可能是。W在含H，PO．的溶液中．易形成杂多酸．强还原剂TiCl，及SnCl2将杂多酸中的 w¨部份还原为w，+．丽W抖及w，+的一种混合价的混合物呈兰色．显色过程中兰色的出现将降低测量的吸光度值．为消除兰色的干扰。就要避免试液中杂多酸的形成．本实验中．将试液首先稀释。然后加碱。在碱性条件下．先加入KCNS进行络合反应。最后加入TiCl，和SnCl2，目的是避免杂多酸的生成．4络合物的稳定性：按上述步骤操作，显色后。定时测定吸光度，所得数值在24h内基本稳定．S若所测定的镀层为Ni基三元合金．可采用络合滴定法测定Ni的含量．通过计算即可球得第三组分的含量．CK-821型除油剂用于退除尺寸镀铬层上的特殊性能我厂的尺寸镀铬件鼯种较多．有30余种零件经常要进行尺寸镀铬．这些尺寸镀铬件的技术要求较高．按镀铬尺寸的要求进行电镀，镀后尺寸上差不得大于0．02ram．影响镀铬尺寸是否精确的因素较多。镀后尺寸难免大于技术要求的尺寸．这时若全部退掉重镀．显然在时间与经济上都不合算。所以我们采用。CK-821。除油槽液进行电解退铬。能精确地退除超尺寸的镀铬层．退除方法：将从镀槽中取Hj的退铬件，经清水严格清洗．(铬酸要尽量冲洗干部净，如不清洗干净。其一要影响除油液，其二要影响退铬件的镀层色泽。铬层易发花发雾)．然后再将退铬件挂在用CK一821配制的槽内阳极杆上退镀．约退O．5～Imin后(根据退镀层的尺寸厚度来决定退镀时问)．取出退镀件，用清水冲洗后进行尺寸测量。为了防止尺寸退除得过小．中途要增加测量的次数。一直退除到符合技术尺寸要求为止，退镀中。水平移动和中途转动适当角度可提高退镀的均匀性．。CK-821’的含量及操作条件：CK-／L；温度40-45℃阳极电流密度：8-10A／dm2(对极用普通钢板)时问：1．5～2rain可退除5～IO肛(一般按超厚的铬层而定)溶液在室温下退除也可以，但退除时问要延长。采用上述方法的优点是：退除速度快、操作方便，退除后的铬层色泽基本不变。质量符合技术要求。退除较厚的铬镀层，要延长时问，其退除效果亦佳．宁渡四三三二厂林才元

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